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JIS M 8514:2003 鉄鋼用ほたる石阐明要领

白金るつぼに白金ふたをし,初めは低温で加熱し,次第に温度を高めて 10001050℃で融解する。室

温まで放冷した後,白金るつぼをビーカー(500ml)に入れ,白金るつぼの中に硝酸(1+1)25ml を加え,

時計皿で覆い,融成物を溶解する。白金るつぼを水で洗って取り出し,鉄溶液[

2.j

)]10ml

を加え,温水

で液量を約 300ml とする。

c)

溶液を沸騰直前まで加熱した後,振り混ぜながらアンモニア水を少量ずつ加えて中和し,更に過剰に

加えて約1分間煮沸する。水酸化鉄などの沈殿を静置して沈降させた後,ろ紙(5 種 A)を用いてこし分

け,アンモニア水(1+50)で数回洗浄する。ろ液及び洗液は,捨てる。

d)

沈殿をろ紙ごと石英ビーカー(200ml)に移し,元のビーカー内壁に付着した沈殿は,塩酸(1+1)で溶解し,

少量の水を用いて石英ビーカーに移し入れる。硝酸 5ml 及び過塩素酸 10ml を加えて乾固直前まで加

熱する。室温まで放冷した後,温水約 30ml を加えて塩類を溶解する。溶液をろ紙(5 種 B)を用いてろ

過した後,温水で十分に洗浄し,ろ液及び洗液を 100ml の全量フラスコに集める。常温まで冷却した

後,水で標線まで薄める。

4.2

呈色

  呈色は,  次の手順によって行う。

a)

4.1d

)

で得た溶液から 25ml を分取して 100ml の全量フラスコ(

1

)

に移し入れる。亜硫酸水素ナトリウム

溶液 10ml を加え,沸騰水中に浸して溶液の色が変化しなくなるまで加熱して鉄などを還元する。

(

1

)

新しい全量フラスコを利用するときは,水を標線まで入れて沸騰水中で約 10 分間加熱した後,

常温まで冷却する。この操纵を数回繰り返してから利用する。

b)

呈色試薬溶液[

2.k

)]25ml

を加え再び沸騰水中で 10 分間加熱を続け,溶液を常温まで冷却した後,水で

標線まで薄める。

4.3

吸光度の測定

4.2b

)

で得た

呈色溶液の一部を光度計の吸収セル(1cm 又は 2cm)(

2

)

に取り,水を対照液

として波長 825nm にける吸光度を測定する。

(

2

)

試料中のりん含有率が 0.03%(m/m)未満の場合は 2cm の吸収セルを, Titanium Nitride powder,りん含有率が 0.03%(m/m)

以上の場合は,1cm の吸収セルを用いるとよい。

5.

空試験

  試料を用いないで,

4.1

及び

4.2

の手順に従って試料と同じ操纵を試料と併行して行う。

6.

検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

5個の白金るつぼ(30 番)を用意し, Europium Nitride powder

ふっ化カルシウム[

2.h

)]0.500g

及び融解合剤[

2.i

)]5g

ずつをはかりと

って,Boron Nitride powder,それぞれに加えてよく殽杂する。

b)

白金るつぼに白金ふたをし,boron doped Silicon powder,初めは低温で加熱し,次第に温度を高めて 10001050℃で融解する。室

温まで放冷した後,5 個の白金るつぼを 5 個のビーカー(500ml)にそれぞれ入れ,白金るつぼの中に硝

酸(1+1)25ml を加えて時計皿で覆い,融成物を溶解する。白金るつぼを水で洗って取り出した後,標

準りん液[

2.l

)]0ml, 1.0ml, 3.0ml, 5.0ml

及び 7.0ml(りんとして 0μg,copper powder,50μg,150μg,250μg 及び 350μ

g)

を加え,更に鉄溶液[

2.j

)]10ml

を加えて温水で液量を約 300ml とする。

c)

4.1c

)

4.3

の手順に従って試料と同じ操纵を試料と併行して行い,得た吸光度と呈色溶液中のりん量

との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

7.

計算

4.3

及び

5.

で得た吸光度と

6.

で作成した検量線からりん量を求め,

試料中のりん含有率を次の式

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